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刊期:月刊
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药品质量与检验
 
HPLC测定注射用甲磺酸培氟沙星的含量 2013/3/13
   

贾树娟(辽宁中医药大学附属二院药品管理处  沈阳  110034

摘要:目的:对注射用甲磺酸培氟沙星的含量测定方法进行方法学验证。结果:方法简便易行、重现性好,与杂质可达到良好分离。结论:本文所采用的方法可以作为注射用甲磺酸培氟沙星的含量检测方法。

关键词:甲磺酸培氟沙星  含量  高效液相

中图分类号: R927.2       文献标识码: B          文章编号:

   

    参照注射用甲磺酸培氟沙星国家药品标准WS1-(X-133)-2004Z,本品采用高效液相色谱法进行含量测定。

1 仪器与试剂

    仪器:Lab Alliance Series Ⅲ 型输液泵;Lab Alliance model 500型紫外检测器;ANASTAR色谱数据处理系统。

    试剂:乙腈(色谱纯),水(重蒸馏水),四丁基溴化铵、磷酸二氢钾(均为分析纯试剂)。

2 色谱条件

      用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.04mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-0.05mol/L四丁基溴化铵溶液(8098)(用磷酸调节pH2.5)为流动相;检测波长为277nm,理论板数按培氟沙星峰计算,应不低于2000。培氟沙星峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。

3 线性关系考察 

    避光操作。取培氟沙星对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取0.2ml0.6ml1.0ml1.4ml1.8ml,分别置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密吸取20l注入液相色谱仪,由峰面积和进样浓度计算线性方程,Y=69148x + 339009 r=0.9997;可见,本品在436μg/ml的范围内浓度与峰面积成良好的线性关系。

4 精密度试验 

    避光操作。取培氟沙星对照品10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,量取1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密吸取20l注入液相色谱仪,记录色谱图。峰面积RSD=0.26%,表明本方法精密度良好。

5 溶液稳定性试验

    避光操作。取本品适量,加水制成每1ml中含培氟沙星20μg的溶液,作为供试品溶液, 室内避光放置8小时,分别于0h2h4h6h8h取样,精密吸取20l注入液相色谱仪,记录色谱图。峰面积RSD=0.44%,表明样品溶液在8h内稳定。

6 重复性试验

    避光操作。取本品适量,加水制成每1ml中含培氟沙星20μg的溶液,作为供试品溶液,同法配制6份样品,精密吸取20l注入液相色谱仪,记录色谱图。另取培氟沙星对照品适量,精密称定,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中C17H20FN303的含量。峰面积RSD0.39%,表明本方法重复性良好。

7 回收率试验  

    避光操作。取处方量80%100%120%的甲磺酸培氟沙星原料各3份,分别置10ml量瓶中,加入处方量的辅料,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密吸取上述溶液20l注入液相色谱仪,记录色谱图;另取培氟沙星对照品,加水制成每1ml中含20μg的溶液。同法测定。回收率RSD=0.42%,表明回收率良好,符合含量测定要求。

8  

    经过对注射用甲磺酸培氟沙星含量测定的方法进行方法学考察验证,确定该方法可用于注射用甲磺酸培氟沙星含量的检测。

 
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