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主办单位:内蒙古自治区食品药品学会
编辑出版:北方药学编辑部
刊期:月刊
国内定价:每期12元 ,全年144元
创刊时间:2004年
国内统一刊号:CN15-1333/R
国际标准刊号:ISSN1672-8351
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药品质量与检验
 
高效液相色谱法测定奢香天麻酒中天麻素的含量 2018/10/23
   


高效液相色谱法测定奢香天麻酒中天麻素的含量
薛朝金  文  平2  向丽霞3
(1.毕节市食品药品检验所  毕节  551700;2.贵州省大方九龙天麻开发有限公司  大方  551600;3.贵阳中医学院药学院制药工程2014级  贵阳  550025)
摘要:目的:建立奢香天麻酒中天麻素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对奢香天麻酒中天麻素进行定量测定。色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:以乙腈-水(5∶95)为流动相;以220nm为检测波长。结果:天麻素在0.05245~1.049μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.9%,RSD为1.4%。结论:此测定方法准确可靠,操作简单,重现性好,可用于该酒的质量控制。
关键词:奢香天麻酒  天麻素  高效液相色谱法

天麻不仅作为药用,而且民间作为保健食品食用。中国人食用和药用天麻的历史,至少已有两千年。《神农本草经》记载天麻“久服益气力,长阴肥健,轻身增年”,基本上是保健功能,而作为药用,具有平肝息风止痉的功效,素有“定风神药”之誉。《中华本草》列天麻产地,首指贵州,“贵天麻”尤为驰名。正所谓“黔山多灵药,夜郎无闲草”,因此天麻成为贵州道地药材之一。由于天麻的用途日益广泛,野生资源的有限性导致天麻身价逐渐升高。
在这种特定的历史条件下,贵州省大方九龙天麻开发有限公司集天麻仿野生种植、加工、销售及产品开发为一体,开发了以保健作用为主的保健食品奢香天麻酒。奢香天麻酒主要以贵州省大方九龙天麻开发有限公司种植加工的优质天麻为原料,辅以枸杞等多种药材精制而成。
为了控制奢香天麻酒的质量,我们参考有关文献[1],对其所含的天麻素进行定量控制,以保证天麻酒中天麻的含量及保健作用。
1  仪器与材料
LC-10A高效液相色谱仪,SPD-10A紫外检测器 [岛津(苏州)仪器有限公司]),手动进样器;电子天平(德国METTLER TOLEDO AB265-S)。
天麻素对照品:中国药品生物制品检定所,批号为110807-201608;奢香天麻酒为贵州省大方九龙天麻开发有限公司提供,乙腈为色谱纯(美国TEDIA公司),水为自制超纯水,其他试剂为分析纯。
2  方法与结果
2.1 对照品溶液的制备:精密称取天麻素对照品0.01049g,置200ml的容量瓶中,加乙腈-水(5∶95)溶解并稀释至刻度,即得每1ml含天麻素52.45μg的溶液,即得。
2.2 供试品溶液的制备:精密吸取样品25ml,置蒸发皿中水浴蒸干,用乙腈-水(5∶95)溶解并转移至50ml的容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。
2.3 色谱条件与系统适应性实验:Diamonsil C18 5μm 250×4.6mm,进样量10μl,流动相为乙腈-水(5∶95),流速1.0ml/min,检测波长为220nm,柱温为30℃。对照品溶液和供试品溶液以及缺天麻的阴性样品溶液分别进样10 μl,记录色谱图,见图1。 
2.4 线性关系考察:分别精密吸取对照品溶液1、5、10、15、20μl,依照上述色谱条件,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,得到标准曲线,其线性范围为0.05245~1.049μg,回归方程:
Y=1.7739×106X+1.5251×104  r=0.9997
2.5 精密度试验:精密吸取对照品溶液重复进样6次, 每次10μl,测得天麻素的峰面积,计算RSD为0.96%,说明精密度良好。
2.6 重复性试验:精密吸取同一批样品6份,照“2.2”项下供试品溶液的制备方法操作,进样10μl ,在上述色谱条件下进行分析测定,计算含量的RSD为1.8%,说明重复性较好。
2.7 稳定性试验:取1份供试品溶液,分别在0h、3h、6h、12h、24h进样10μl,在上述色谱条件下进行分析测定,记录峰面积,计算峰面积的RSD为1.5%,结果表明供试品溶液在24h内稳定。
2.8 加样回收率试验:精密吸取6份供试品5ml,精密加入对照品溶液5ml,按供试品溶液的制备方法操作,进样5μl,在上述色谱条件下进行分析测定,6份样品的平均回收率为98.9%,RSD为1.4%。
2.9 最低检测限:采用信噪比法,通过逐步稀释样品测出的信号(峰面积)与空白样品测出的信号进行比较,结果在天麻素进样量为2.098ng时,信噪比为3∶1,确定最低检测限为2.098ng。
2.10 样品中天麻素的测定:分别取不同批次的样品5批,照上述分析方法进行分析测定,按外标法计算出样品中天麻素的含量,结果见表1。
3  讨  论
3.1 本方法旨在控制奢香天麻酒中天麻药材的含量,天麻素的含量在一定意义上能代表奢香天麻酒中天麻药材的含量。故采用控制天麻素的含量控制天麻药材的含量,具有实际意义。
3.2 色谱条件参考《中国药典》[1]天麻质量标准下的方法,将流动项的比例乙腈-0.05%磷酸(3∶97)修改为乙腈-水(5∶95),色谱图中天麻素色谱峰与相邻色谱峰分离度大于1.5,阴性对照无干扰,缩短分析时间,降低0.05%磷酸对色谱系统的损害。
AU
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0.02
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Minutes
2.00
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                                                 C

图1  HPLC色图谱(A:天麻素对照品,B:样品,C:阴性对照,1:天麻素)
表1  样品测定结果
 
序号 批号 含量mg/ml   
1 20160602 0.12   
2 20160913 0.15   
3 20161109 0.18   
4 20170111 0.15   
5 20170403 0.14 
参考文献
[1]国家药典委员会.中国药典[S].Ⅰ部,北京:中国医药科技出版社,2015:58.

 

 

 
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